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國產氣相色譜儀轉化法催化劑的預處理說明

點擊次數:3299次  更新時間:2017-04-14
    氣相色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體會造成一系列不良影響;一般情況下,氣體純度選擇應掌握以下原則,即微量分析比常量分析要求高,毛細管柱分析比填充柱分析要求高,程序升溫分析比恒溫分析要求高,濃度型檢測器比質量型檢測器要求高,配有甲烷裝置的FID比單FID要求高,中儀器比低檔儀器要求高。
催化轉化法是利用催化劑把難分離組分轉化成易分離物質進行分離檢測的方法. 常用的有兩種催化劑
鈷碳氫化合物轉化催化劑
鈷催化劑用于將碳氫化合物轉化成CO.
o    鈷催化劑制備反應:
2Co(NO3) 2+6KOH+(NH4) 2S2O8 == 2Co(OH) 3+4KNO3+(NH4) 2SO4+K2SO4
o    催化劑的活化:
轉化管是內徑4 mm的U型石英管, 內裝催化劑約20 cm, 使用前先于500℃通入空氣活化3 h, 使用過程中注意催化劑須定期進行空氣活化.
鎳CO和CO2轉化催化劑
鎳催化劑用于將CO和CO2轉化成甲烷.
o    鎳催化劑的制備反應:
2Ni(NO3) 2 == 2NiO+NO2 (400-500℃)
NiO+H2 == Ni+H2O(350℃)
o    催化劑的活化還原:
轉化管是內徑3-4 mm, 長度20-30 cm的不銹鋼管. 催化劑使用前, 需在轉化管內通入氫氣400℃活化4-6 h. 轉化爐開始加熱時, 須先通入氫氣保護催化劑使不生成NiO, 同時要防止空氣進入, 加熱時氫氣流速控制在約40 ml/min.
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